水质 三氧乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法

1 HZHJSZ00154 水质 三氧乙醛的测定 吡唑啉酮分光光度法 HZ-HJ-SZ-0154 水质三氧乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法 1 范围 本方法规定了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分光光度法测定水中三氯乙醛的方法 本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中三氯乙醛的测定 试样体积为10mL 定容至25mL 比色管中用30mm 比色皿检测下限为0.08mg/L 检测上限为2mg/L 在测定条件下150ìg 以下的Mn2+ 100ìg 以下的Cu2+和Hg2+的干扰可加入2 氟化 钠溶液1mL 去除2500ìg 以下的Ca2+的干扰可采用显色后离心分离再测定的方法去除 2 原理 在弱碱性条件下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和三氯乙醛反应生成棕红色化合物在 480nm 处测定其吸光度与三氯乙醛的含量成正比 3 试剂 本方法所用试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯及以上纯度 试剂和蒸馏水或同等纯度的水 3.1 磷酸盐缓冲溶液 称取22.69g(淮确至0.01g)磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O)与0.46g(准确至0.01g)磷酸二氢 钾(KH2PO4)溶于水后移入1000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液pH 为8.0 3.2 吡唑啉酮显色剂0.5 (m/V) 称取0.50 g(准确至0.01g)吡唑啉酮溶于15mL 二甲基甲酰胺中加水稀释至100mL 因 吡唑啉酮中可能残留有苯使溶液显黄色放置过久会因氧化而加深可加10mL 四氯化碳 萃取除去使空白值降低试剂保存在冰箱中可稳定15 天 3.3 氢氧化铝悬浮液 溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1000mL 水中加热至60 在不断搅拌下 徐徐加入55mL 浓氨水放置1h 倒去上清液将沉淀物移入1000mL 量筒中加水至刻度 重复数次至pH 为6~7 把上清液全部倒出只留稠的沉淀物最后加水100mL 保存于试 剂瓶中用时摇匀 3.4 三氯乙醛标准储备溶液 称取水合三氯乙醛(C2H3C13O2)0.11g 左右(精确至0.0002g) 溶于水后移入100mL 容量 瓶中用水稀释至刻度摇匀备用 储备液浓度按下式计算 储备液浓度(mg/L) m 0.8912 103 103/100 式中m 称取水合三氯乙醛的重量g 0.8912 水合三氯乙醛换算为三氯乙醛的系数 注水合三氯乙醛不进行干燥处理直接从密封良好的试剂瓶中称取即可由于水合三氯乙醛易挥发 称量应迅速 3.5 三氯乙醛标准使用液 取数毫升储备液配制取用量按下式计算 储备液取用量(mL) 10v/c 式中v 欲配制液体积mL c 储备液的浓度mg/L 临用前配制 注若用回归方程计算可取储备液1.00mL 加入到100mL 容量瓶中用水稀至刻度计算出三氯乙 2 醛浓度 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计 5 试样制备 样品应用玻璃瓶采集在中性条件下冷藏保存(2~5 ) 采样后尽快分析最迟不超过72h 样品中不含悬浮物低色度的水样可直接测定 水样混浊并有一定色度可用氢氧化铝吸附分离处理 取50.0mL 调至近中性的水样于50mL 比色管中加1mL 氢氧化铝悬浮液摇匀用中 速定量滤纸干过滤弃去10~15mL 初滤液用干燥洁净比色管接取滤液备用 6 操作步骤 6.1 测定 准确移取10mL 以下体积水样(含三氯乙醛少于55ìg) 置于25mL 比色管中加入5mL 磷酸盐缓冲液(3.1) 摇匀加入显色剂(3.2)5mL 加水至标线摇匀取下比色管塞子在 沸水浴中加热15min 用冷水冷却至室温在480nm 处用30mm 比色皿以水作参比测 定吸光度显色液若有沉淀离心分离后用吸管吸取上清液测定吸光度用扣除空白试验 后的吸光度从校准曲线(6.4)上查得或由回归直线方程计算出三氯乙醛含量 6.2 空白试验 以10mL 去离子水代替试样按步骤(6.2)进行操作 6.3 校准曲线绘制 在一系列25mL 比色管中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 和5.00mL 三氯乙 醛标准使用液(3.6) 按6.2 步骤进行测定 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制校准曲线或计算回归直线方程 7 结果计算 三氯乙醛的含量c (mg/L)按下式计算 c = v m 式中c 样品中三氯乙醛含量mg/L m 由校准曲线上查得的或用回归直线方程计算出的试样中三氯乙醛的量ìg v 试样体积mL 8 精密度与准确度 5 个实验室测定含三氯乙醛为1.08mg/L 统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标难偏差为2.8 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差为4.6 8.3 准确度 加标回收率范围在92.3 ~103.7 之间 9 参考文献 HJ/T50 1999